DSC熱分析實(shí)驗(yàn)技巧-氣氛-坩堝選擇類型

熱分析設(shè)備是一種通過加熱，檢測樣品溫度與重量、差熱信號(hào)的關(guān)系，熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀（差熱法DSC,DTA）、熱重分析儀（熱重法TGA，DTG）、綜合熱分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三個(gè)大類：

差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry，差熱法，DSC,DTA）主要是測試樣品的熔點(diǎn)、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等，如果樣品為非晶體物質(zhì)，那么不適用于此方法，可以通過全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)測試儀或者顯微熱臺(tái)熔點(diǎn)測試儀測試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

 熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer，熱重法TGA，DTG）主要是測試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化（或時(shí)間變化，比如說在某溫度下恒溫X小時(shí)）而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會(huì)升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等，就會(huì)造成重量的損失，比如說，受潮的CaC₂O₄·H₂O，含有自由水和結(jié)晶水，在50℃恒溫的條件下就會(huì)自由水就會(huì)揮發(fā)，造成重量降低；當(dāng)溫度升高時(shí)，170℃-190℃，就會(huì)失去結(jié)晶水，從而轉(zhuǎn)變成CaC₂O₄；隨著溫度的持續(xù)上升，450℃-460℃時(shí)，CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO，此時(shí)CO隨著氣流排出，CaCO₃留在樣品中；繼續(xù)加熱到750℃-800℃，CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂。此過程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過程，有的樣品還有氧化燃燒的過程（比如說，熱重法測試炭黑含量，后期通入氧氣燃燒炭黑，生成CO₂從而形成重量損失），每個(gè)過程都有重量損失，測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

 綜合熱分析儀（Simultaneous Thermal Analyzer，同步熱分析儀，DSC-TGA或DTA-TGA）在測試樣品的重量變化的同時(shí)，測試樣品發(fā)生的差熱變化，比如說CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO、CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂，吸收熱量；炭黑燃燒，釋放熱量等，在重量變化的同時(shí)，有差熱變化。